Spektrofotometri infra merah mutakhir yang berberkas ganda terdiri dari lima bagian utama: sumber (pemancaran), daerah cuplikan, fotometer, kisi, dan detektor (termokopel/termogu).
1. Sumber Pemancaran
Pancaran infra merah dihasilkan oleh sebuah sumber yang dipanaskan dengan listrik sampai 1000-1800 oC. Sumber itu sering berupa filamen Nernst atau Globar. Filamen Nernst dibuat dari sebuah pengikat dan oksida-oksida zirkonium, torium, dan serium. Globar ialah sebuah batang kecil silikon karbida. Bayangan sumber haruslah lebih besar daripada lebar maksimum celah. Pancaran maksimum sebuah Globar terjadi di daerah 5500 - 5000 cm-1 (1,8 - 2,0 µm) dan anjlok dengan faktor kira-kira 600 ketika mendekati daerah 600 cm-1 (16,7 µm). Filamen Nernst memberikan pancaran maksimum pada kira-kira 7100 cm-1 (1,4 µm) dan anjlok dengan faktor kira-kira 1000 ketika mendekati daerah frekuensi yang lebih rendah.
Pancaran dari sumber dibagi menjaadi dua buah berkas oleh cermin M1 daan M2. Kedua berkas, yaitu berkas acuan dan berkas cuplikan, dipumpun oleh cermin M3 daan M4 ke daerah cuplikan.
2. Daerah Cuplikan
Berkas acuan dan berkas cuplikan masuk ke daerah cuplikan dan masing-masing menembus sel acuan dan sel cuplikan, secara bersesuaian. Rana yang kedap cahaya (opaque), yang didudukan pada rumah-rumah sumber, memungkinkan pemutusan kedua berkas secara tak gayut. Daerah cuplikan suatu spektrofotometer yang teliti menyediakan ragam yang luas bagi perabot cuplikannya, dari sel untuk gas yang panjang lintasannya 40 m sampai sel mikro.
3. Fotometer
Berkas acuan menembus pelaif (attenuator) dan oleh cermin M6 dan M8 dipantulkan ke arah cermin tirus M7, yang berputar, yang sesekali memantulkan berkas acuan keluar sistem optik dan sesekali meneruskannya ke cermin M9. Kini berkas acuan menjadi berkas yang terputus-putus dengan "frekuensi" 8 hingga 13 putaran per detik, tergantung pada radasnya. Berkas itu dipumpun oleh cermin M10 ke arah celah S1. Berkas cuplikan menyelinap melewati sisir dan oleh cermin M5 dipantulkan ke arah cermin putar tirus M7, yang sesekali meneruskan berkas cuplikan keluar sistem optik dan sesekali memantulkannya ke cermin M9, akhirnya ke cermin M10 dan celah S1.
Pada suatu saat tertentu, maka berkas yang terpumpun pada celah S1 adalah berkas acuan yang diloloskan oleh cermin M7 atau berkas cuplikan yang dipantulkan oleh cermin M7 yang berputar tersebut. dengan perkataan lain, berkas acuan dan berkas cuplikan telah digabungkan menjadi sebuah berkas ruas-ruas yang bergantian; menimbulkan adanya frekuensi pergantian pada detektor yang sama besarnya dengan kecepatan putaran M7.
Bila kedua buah berkas mempunyai kekuatan sama, maka radas ini berada pada keadaan optik nol. Sisir pada jalur berkas cuplikan memungkinkan pengimbangan kedua berkas tadi. Jadi bila tidak ada cuplikan pena pencatat pada transmitan 100%.
Pelaif digerakkan keluar masuk berkas acuan sebagai tanggapan atas isyarat yang tercipta di detektor oleh adanya berkas cuplikan. Jadi, bila berkas cuplikan terserap oleh cuplikan, maka pelaif akan dodorong masuk ke berkas acuan sehingga berkas ini mengimbangi berkas cuplikan.
4. Monokromator
Berkas yang telah digabungkan melewati monokromator dengan memasuki celah S1, terpantul oleh M11, dan tiba di sisi difraksi G1. Berkas itu disebarkan menjadi berbagai frekuensi dan dipantulkan kembali ke cermin M11; seterunya ke cermin M12. Cermin M12 memumpun berkas ke celah S2 ditentukan oleh lebar celah masuk S1 dan daya sebar kisi. Pada suatu saat tertentu, pita frekuensi berkas yang sampai celah S2, setelah sebelumnya disebar dan dipumpun, ditentukan oleh sudut kisi pada saat itu. Pemutaran kisi G1 menghasilkan suatu sapuan terhadap pita-pita frekuensi pada celah S2 dan juga pada detektor. Selama penyapuan, tapis (saringan) disisipkan di jalur berkas pada celah keluar secara berurutan untuk menghilangkan pancaran yang tidak diperlukan; pancaran yang tidak diperlukan itu ada kaitannya dengan kelipatan frekuensi yang diukur.
Pemisahan tercapai dengan menggunakan kisi hanya pada kehasilgunaan terbesar dalam menyebarkan. Dengan demikian radas yang berdaya pisah tinggi sering menggunakan dua buah kisi atau lebih.
Makin kecil celahnya, makin tinggi pemisahannnya. Namun di sini lagi-lagi perlu adanya jalan tengah, karena pada frekuensi yang rendah keluaran energi sumber menjadi berkurang.Pada kebanyakan radas, lebar celah itu diprogram (dirancang) agar bertambah bila energinya berkurang, sehingga yang memasuki monokromator adalah energi berkas acuan tetap.
5. Detektor (Termokopel)
Setelah meninggalkan celah monokromator, berkas dipantulkan oleh cermin datar M13 ke arah cermin elips M14. Titik api cermin elips itu ialah celah keluar S2 dan detektor.
Detektor ialah peranti yang mengukur energi pancaran lewat cara akibat panasnya. Dua macam detektor yang sering ialah termokopel dan bolometer. Di dalam detektor termokopel, energi pancaran memanaskan salah satu sambungan dwi logam dan ggl yang dihasilkan di antara kedua sambungan berbanding lurus dengan naiknya suhu. Bolometer berubah panasnya bersama kenaikan suhu. Bila salah satu detektor tadi menjadi suatu bentang rangkaian jembatan, maka perubahan suhu akan menyebabkan isyarat menjadi tak imbang. Isyarat tak imbang itu dapat diperkuat dan dicatat, atau digunakan untuk mengaktifkan suatu mekanisme servo untuk menciptakan keseimbangan kembali.
Karena detektor menerima berkas acuan dan berkas cuplikan secara bergantian dengan frekuensi yang ditentukan oleh cermin tirus, maka setiap perubahan kekuatan pancaran karena serapan akan dideteksi sebagai isyarat lepas nol.
Isyarat lepas nol yang diperkuat digunakan untuk mengatur letak pelaif optik sedemikian rupa sehingga pancaran berkas acuan dan berkas cuplikan terjadi sama kekuatannya. Jumlah laifan yang diperlukan merupakan suatu ukuran langsung terhadap serapan cuplikan. Gerakan pelaif dicatat oleh pena peta (chart).
Sumber:
Silverstain, Bassler, and Morrill. Penyidikan Spektrofotometrik Senyawa Organik. Edisi Ke Empat. Alih Bahasa Oleh A. J. Hartomo dan Anny Victor Purba. Jakarta: Erlangga
Comments
Post a Comment